误差|石膏相组成分析仪分析石膏品位技巧

一 , 石膏品位计算原理
若原料是纯净的二水硫酸钙 , 则其化学组成(质量分数)为:
CaO=32.56%、S03=46.51%、H2O=20.93% 。
按此任意一个化学组成成分换算成二水硫酸钙的含量为100% , 则
CaS04=4. 78H20=2.15S03=3.07CaO=100
为了方便起见 , 以下称4. 78H20为“水值” , 2.15S03为“硫值” , 3.07CaO为“钙值” 。 实际上 , 由于在各种原料石膏中总是或多或少含有其他杂质 , 这些杂质的成分中包含了H20、S03和CaO,因此原料的化学分析所得到的H20、S03和CaO的总量不能代表二水硫酸钙中H20、S03和CaO的量 。
一般情况4.78H20≠2.15S03≠3.07CaO,而且每个值可能大于100,但只能有两个以下的值大于100 。 假定在4.78H20、2.15S03和3.07CaO三者之中有一个受杂质的影响最少或不受影响 , 那么其数值一定更接近于或者等于真实的二水硫酸钙含量 , 且为三者中的最小值 , 必定小于100;反之 , 若三者中的一个为最小值 , 则该值也必定受杂质的影响最少或不受影响 , 即该值最接近于或等于真实的二水硫酸钙含量 。
因此 , 以水值、硫值和钙值三者中的最小值作为石膏的品位是比较合理的 , 将其称为“水、硫、钙最小值品位计算法” 。 将不同的二水石膏进行试验 , 所得的H20、S03和CaO换算成水值、硫值和钙值 。
由计算可以得知 , 绝大部分二水石膏的水值为最小值 , 只有少数的水值稍大于硫值(如确定在180°C下测定结晶水 , 则其水值仍为最小值) 。而它们的钙值大都属于最大值 。 由此可见 , 对二水石膏而言 , 以结晶水为基准计算品位比较切合实际 , 以CaO计算是最不精确的 。
二 , 石膏结晶水测定国家标准
【误差|石膏相组成分析仪分析石膏品位技巧】从按GB/T 17669.1-1999(建筑石膏 一般试验条件》的2.1.2或2.2.2规定保存的试验室样品
中称取100 g石膏 , 试样必须充分混匀 , 细度须全部通过孔径为0. 2 mm的方孔筛 , 然后放在一个封闭 的容器中 , 铺成最大厚度为 10 mm的均匀层 , 静置 18-24 h , 容器中的温度为 20℃士2'C , 相对湿度为 65%士5% 。试样在 40'C士4℃的烘箱内加热 1h , 取出 , 放入干燥器中冷至室温 , 称量 。 如此反复加热、冷却、称 量 , 直至恒重‘’ , 每次称重之前在干燥器中冷却至室温 。 冷却后立即测定结晶水的含量 。
把剩余的试样保存在密封的瓶子中 。
准确称取2g试样 , 放入已干燥至恒重的带有磨口塞的称量瓶中 , 在230℃士5℃的烘箱或高温炉内 加热45 min(加热过程中称量瓶应敞开盖) , 用增涡钳将称量瓶取出 , 盖上磨口塞(但不应盖得太紧) , 放入干燥器中于室温下冷却 15 min , 将磨口塞紧密盖好 , 称量 , 再将称量瓶敞开盖放入烘箱内于同样的温 度下加热 30min , 取出 , 放入干操器中于室温下冷却 15
min 。 如此反复加热、冷却、称量 , 直至恒重 。
再重复测定一次 。
两次测定结果之差不应大于0.15% 。 结晶水的百分含量按式(1)计算:
w=(m-m1)/m*100
式中:W— 结晶水 , %; m加热前试样质量g; m1 加热后试样质量
三 , 石膏品位结果
最终石膏品位数据计算如下:
石膏品位=4.78*石膏结晶水
其中石膏最高结晶水含量为20.93% , 实际检测结晶水含量可能大于20.93%即品位大于100% , 这种情况一般是石膏中含有杂质 , 不论是烘箱还是水分仪检测都会因杂质而出现误差的 , 品位大于100属于特殊情况 。
根据第二条石膏结晶水测定国家标准 , 结晶水误差允许为0.15% , 实际品位误差计算为0.717 , 品位误差这个范围之内都是国标认可的 。
四 , 石膏相组成分析仪检测石膏品位
4.1仪器简介
深圳冠亚水分仪公司研发生产的石膏相组成分析仪采用一键式操作 , 自动称重、计算、锁定水分含量值% , 可以快速检测石膏粉的附着水、结晶水、石膏三相指标 , 结合改进的脱硫建筑石膏相组成分析方法 , 大大缩短了试验时间 , 有利于厂家对产品品质的控制及改进 。 功能界面显示如下:

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冠亚石膏相组成分析仪界面

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以上为同样样品用0.001g和0.0005g精度石膏相组成分析仪检测的数据拍照图片

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