冰醋酸检测:实验室气相色谱仪检测原料药中含量技术分享


冰醋酸检测:实验室气相色谱仪检测原料药中含量技术分享


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冰醋酸 , 别名冰乙酸 , 分子式C2H4O2 , 分子量60.05 , CAS号64-19-7 , 性状无色的澄明液体或无色的结晶块;可与水、乙醇、甘油混溶 。 可以用于制造氯乙烯塑料、醋酐、有机醋酸酯、醋酸盐(铅、铝、铜等)及醋酸纤维;也可用于染料、制药、罐头食品、食品防腐、色素生产等工业生产中 。
【冰醋酸检测:实验室气相色谱仪检测原料药中含量技术分享】功能分类上归属为药用辅料 , pH调节剂和溶剂 , 广泛应用于药物制剂中调节处方的pH , 通常认为相对无毒和无刺激性 。 但冰醋酸或醋酸在水中或有机溶剂中的浓度超过50%(W/W)时有腐蚀性 , 会对人体的皮肤、鼻等造成损伤 , 所以需要对冰醋酸的含量进行具体的控制测定 。

检测含量可以取本品约2ml , 置具塞锥形瓶中 , 精密称定 , 加新沸冷水40ml与酚酞指示液3滴 , 用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定 。 每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于60.05mg的C2H4O2 。 除滴定法外 , 实验室查阅文献资料 , 分享一种利用气相色谱法检测原料药中冰醋酸的残留方法 。
需要利用气相色谱仪 , 色谱柱为毛细管色谱柱 , 载气为氮气 , 流速为1.5ml/min , 分流比为10:1;FID检测器;进样量1μL;检测器温度250℃ , 进样口温度160℃;采用程序升温 。 精密称取冰醋酸5g置100mL量瓶中 , 用甲醇溶解并定容至刻度摇匀;精密量取1mL , 置100mL量瓶中 , 用甲醇溶解并定容至刻度 , 得到混合对照品溶液 , 精密称定取样品1g , 置10mL量瓶中 , 用甲醇溶解并定容至刻度摇匀 , 得到供试品溶液 , 取甲醇作为稀释剂、混合对照溶液及供试品溶液 , 直接进样1μL , 记录色谱图 。

分别精密量取对照品储备液3、5mL分别置100mL量瓶中 , 再分别精密量取对照品储备液5、7.5mL分别置50mL量瓶中 , 加甲醇稀释至刻度摇匀 , 分别取定量限及上述4个浓度溶液1μL检测 。 以浓度为横坐标 , 峰面积为纵坐标作线性回归方程检测方法的线性和范围 。 结果供试品中无干扰测定的峰影响 。
利用气相色谱检测冰醋酸的方法灵敏准确、重现性好、操作简单 , 能够满足实际样品检测的需要 , 实验室可利用高效液相色谱(HPLC)、液质联用(LC-MS)、气质联用(GC-MS)、扫描电镜(SEM)、二次离子质谱(SIMS)等检测设备高效、精准的检测冰醋酸含量 , 提供样品凝固点、腐蚀性、闪点、浓度、刺激性、稳定性、沸点、重金属含量等检测服务 。 实验室遵照ISO17025和GMP等高标准进行管理 , 为生物医药领域伙伴产品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案 。

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