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维生素E烟酸酯学名α-生育酚烟酸酯 ， 是α-生育酚的一种重要的衍生物 。 维生素E烟酸酯进入体内后 ， 会在酯酶的作用下水解释放出α-生育酚和烟酸 ， 进而起到抗氧化、调节血脂和微循环活化的作用（注：作用仅作为介绍 ， 药物使用须在正规医院医生指导下进行） 。 微源检测实验室查阅文献资料利用高效液相色谱、质谱和核磁共振谱图对维生素E烟酸酯合成过程中杂质进行检测分析 。
Agilent高效液相色谱 ， 色谱条件如下：
杂质制备采用高效液相色谱仪反相柱在室温下以甲醇：水以体积比90：10混合为流动相进行等度洗脱得到杂质、所得杂质经浓缩和干燥后用于离线的质谱及核磁实验 。
【微源检测对于酯类化合物原料药中微量杂质的检测】首先对样品原料药进行HPLC分析 ， 检测到两个杂质峰 ， 为得到两个杂质的分子量信息 ， 接下来准备进行液质联用分析 ， 本文以杂质1举例 。 高分辨质谱实验在正离子模式下进行 。 杂质1的准分子离子[M+H
+为m/z536 ， 因为还有相应加钠峰出现所以杂质1的分子量应该为535 。
由于原料药中的杂质经历了和原料药一样的工艺过程 ， 很可能具有某些相同或相似的结构 。 推测杂质1中可能存在含氧的五元环结构 ， 且一个CH ， 为了确证推断的结构 ， 继续对杂质1进行了核磁实验 。
制备得到的杂质1不纯 ， 得到的核磁谱图较为复杂 。 通过与α一生育酚烟酸酯的谱图相比较 ， 仍然可以明显分辨出杂质1与样品在含氧环部分上的的不同 。 核磁信息与所推结构相符 ， 所推测的化合物结构得到进一步的确证 。 对样品杂质制备后区分原料药确证了内容 ， 最后进行了NMR核磁共振的检测 ， 如果需要更多的检测还可以利用红外光谱、紫外光谱、热分析等方法确证结构 。 想交流更多关于药物杂质的结构确证技术 ， 欢迎留言 。
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