钨细泥制取仲钨酸铵
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仲钨酸铵(Ammonium paratungstate , 缩写为“APT”)是一种常见的过渡金属化合物 , 是一种白色结晶性的粉末 , 具有良好的物理化学性质 , 能用来制备氧化钨及其他的钨衍生物 。 从生产工艺上来看 , APT的生产方法有很多种 , 包括黑钨精矿碱煮法、白钨精矿苏打压煮法、白钨精矿盐酸分解法等 。 然而 , 关于钨细泥如何制取APT的方法却很少报道 。
钨细泥制取仲钨酸铵的工艺是通过原料(钨细泥)碱浸、钨酸钠浓缩结晶、调酸除钼、调碱除锡、串塔离子交换、仲钨酸铵结晶等工艺来实现的 。 具体来说:
钨细泥碱浸:将原料浸泡在具有一定的浓度的氢氧化钠溶液中 , 然后分离碱浸渣 , 制取粗钨酸钠溶液 。
钨酸钠浓缩结晶:结晶温度约115℃ , 体积蒸发率约65% , 使钨碱分离 , 制取粗钨酸钠晶体 , 而含WO3碱母液返回碱浸 。
调酸除钼:在HCl和Na2S都存在的条件下 , 用经典的MoS3沉淀法除钼 , 絮凝过滤 , 分离MoS3渣 , 制取含Mo小于0.005g/l和含WO3大于150g/l的钨酸钠溶液 。
【钨细泥制取仲钨酸铵】除锡、磷、砷和硅:分别使用添加剂Nany和Hmx来除锡和磷、砷、硅 。 其中 , 锡的除去率约为100% , 磷的除去率约为99% , 砷和硅的除去率都约为98% 。
串塔交换吸附:树脂高径比H:D为4:1 , 线速度15~20Cm/分 , 交后液含WO3小于0.15g/l 。
单柱解吸:线速度3~5Cm/分 , 解吸剂为NNH4Cl和NNH4OH的混合物 , 高峰液(钨酸铵溶液)比重1.07~1.09g/Cm3 , 含WO3180~210g/l 。
仲钨酸铵结晶:温度约90℃ , 体积蒸发率约50% , WO3结晶率约99% 。 用50-60℃含3%NH4NO3洗液洗涤仲钨酸铵产品 , 分离残留的杂离子 。
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