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深度解读丨未知阳离子分析方法


深度解读丨未知阳离子分析方法


【深度解读丨未知阳离子分析方法】在未知物分析领域 ， 特别是化学溶液中未知阳离子的分析 ， 是广大科研工作者经常遇到的问题 。 阳离子分析方法的选择 ， 可根据对试样的外表观察和初步试验 ， 或者送检者所提出的检品可能存在范围 ， 选择系统分析法、分别分析法、或者两种分析法兼用 。 总之 ， 应使分析的操作简便 ， 结果准确、可靠为目的 。 今天程诚小编就给大家简单介绍下未知阳离子的分析方法 。

经过初步试验后可获知试样溶于哪种溶剂 ， 并制备阳离子未知物分析试液 。 根据可能出现的三种情况分别讨论如下：
1．试样溶于水取试样20～30毫克 ， 溶于1毫升水中 ， 必要时可在水浴上加热至全部溶解为止 。 如果试样部分溶于水 ， 则将上层清液单独分析 ， 不溶于水的部分 ， 按以下所述处理 。
2．试样不溶于水但溶于酸取试样20～30毫克 ， 加2毫升酸使溶解 ， 将溶液蒸发至近干 ， 以除去过多的酸 ， 放冷 ， 加水1～2毫升 。 这里所指的酸为HCl、HNO3或王水 。 如果试样既溶于HCl又溶于HNO3 ， 则应用HNO3做溶剂较好 ， 因为硝酸盐不象盐酸盐那容易挥发而使阳离子损失 。 王水只有在两种酸都不溶解的情况下才使用 。
尽量避免使用过量的酸 ， 也尽量避免使用浓酸 ， 因为它们有时会给分析带来许多麻烦 。 例如浓盐酸的Cl-可与许多金属离子形成氯络合物而使定反应受到影响；硝酸具氧化性 ， 可以把第二组组试剂氧化析出硫而干扰第二组的分析 。
此外 ， 在蒸发过多的酸时 ， 注意避免灼烧 ， 以免硝酸盐分解成难落的氧化物 。
3．试样不溶于水也不溶于酸在定性分析中 ， 不落于水也不溶于酸的试样有下面三类 ， 分别讨论如下：
(1)卤化银：包括AgCl、AgBr、AgI等 。 AgCl可用氨水使溶解 ， 然后用HNO3酸化 ， 重新析出白色AgCl沉淀 ， 则表示有银 。 AgBr和AgI可用Zn末和稀H2SO4处理 ， 使Br-和I-转入溶液 ， 析出的Ag用HNO3溶解 ， 然后再以Ag+的特效反应鉴定 。
(2)硫酸盐：包括BaSO4、PbSO4、CaSO4等 。 PbSO4可用浓醋酸铵或氢氧化钠；BaSO4、CaSO4可用浓碳酸钠多次处理 ， 使之转化为酸盐 ， 然后用稀HNO3溶解 。 也可以用固体的Na2CO3和K2CO3与难溶的硫酸盐熔融 ， 使之转化为碳酸盐 ， 而后用稀酸溶解 。
(3)某些氧化物：某些天然产的成经过灼烧而得到的氧化物 ， 例如Al2O3 ， Cr2O3、SnO2、Fe2O3等是很难溶解的 ， 一般只有采用熔融的方法使之转化为可落的碳酸盐或硫酸盐 。 例如Al2O3和Fe2O3可用酸性熔剂(如K2S2O7、KHSO4等)熔融；SnO2用碱性溶剂(K2CO3+Na2CO3)熔融 。
程诚小编结语：无论采用哪种方式进行分析 ， 最好都要先做各组是否存在的试验 ， 即按加组试剂条件 ， 依次以HCl、H2S、(NH4)2S等检验 。 这样做的结果 ， 有可能把某一整组排除 ， 从而大大节省了分析的时间和精力 ， 有利于工作的顺利进行 。

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