因此 , 影响2J85磁性能稳定性的最关键因素之一是磁性能提高最快的热处理阶段——多级回火 。
对于化学成分相同的2.95×34mm样品 , 选择了固溶处理和磁场处理工艺 , 并改变了回火处理工艺 , 具体如下:
固溶处理工艺:1200℃×20分钟
磁场处理工艺:650℃×1小时
回火采用多级回火 , 分为A、B、C、D四组回火工艺:
第一组采用工艺A:620℃×1h+610℃×1h+590℃×2h三级回火;
第二组采用工艺B:620℃×1h+610℃×1h+590℃×2h+570℃×3h四级回火;
第三组采用工艺C:620℃×1h+610℃×1h+590℃×2h+570℃×3h+560℃×3h五级回火;
第四组采用六级回火工艺D:620℃×1h+610℃×1h+590℃×2h+570℃×3h+560℃×3h+540℃×2h 。
对应于上述不同回火工艺的样品的磁性如表2所示 。 从表中可以看出 , 材料的剩磁变化不大 , 但矫顽力差异明显 。 随着回火级数的增加 , 矫顽力逐渐增大 。 回火工艺C对应的样品矫顽力为18.78k A/m和19.41k A/m , 满足矫顽力HC = 15.91 ~ 19.89 kA/m的要求 , 因此该批产品应采用五级回火工艺C进行处理 。
对回火工艺C的50个样品的矫顽力进行测试 , 并通过直方图进行分析 , 如图2所示 。 矫顽力平均值为17.28kA/m , 标准差为1.54 ka/m , 标准差反映了任何工艺或产品特征值相对于其平均值的离散程度 。 标准差越小 , 该批产品特征值的离差越小 。 从图2可以看出 , 少数成分的矫顽力超过了15.91~19.89kA/m的范围 , 可以判断该批产品的磁性能不是很稳定 , 不能完全满足要求 。
观察了不同热处理阶段试样的金相组织 。 结果如图3所示 , 在固溶处理阶段出现清晰的晶界 , 合金元素完全溶解在基体中(图3a) 。 然而 , 在分级回火后 , 在具有低磁性的金相组织中发现了白色粒状沉淀物(图3c) , 而在具有相对高磁性的样品中没有发现白色沉淀物 。 通过观察磁场热处理阶段样品的金相组织 , 个别样品的显微组织中有颗粒状的白色析出物(图3b) 。
合金中化学成分在不同微区波动 , 磁场热处理阶段发生调幅分解 , 形成富Fe、Co的α1相和富Cr的α2相 。 由于不同微区的化学成分不同 , 分解后无法扩散的元素以富集某些元素的形式析出 。
在随后的分步回火过程中 , 元素Cr和Co相互扩散 , 元素Cr不断扩散到弱磁性相a2中 , 而元素Fe和Co不断扩散到强磁性相α1中 , α1和α2相通过扩散长大 。 但在成分不均匀的微区 , 仍有未溶解相存在 , 热处理后仍残留在金相组织中 。 当析出物达到一定量时 , 会对磁性产生相应的影响 。 对于铁-铬-钴永磁合金 , 其磁性对成分极其敏感 。 例如 , 一些研究表明 , 对于具有相似Co成分的两炉合金 , 当Cr波动近3%时 , 矫顽力Hc波动40% 。
图3d是在电子显微镜下放大50 , 000倍的基底的金相照片 。 发现基质上散布着许多细小的絮状物 , 这些絮状物是不完全分解的残余相 。 有研究者用穆斯堡尔谱学研究了Fe-Cr-Co合金分级回火后的相变 , 发现弱磁性相α2占13.3% , 大量强铁磁相α1 。 同时 , 他们还发现了调幅分解不完全的剩余相位 , 占总数的13% 。 因此 , 合金的化学成分是波动的 。 虽然固溶处理后形成单一的α相 , 但磁场热处理后发生调幅分解时 , 分解不完全 , 仍有部分相未分解 。 即使经过多级回火处理 , 仍会有一定量未分解的残余相弥散分布在基体上 。
可以看出 , 合金中化学成分不均匀的现象越严重 , 残留的未溶相就越多 , 对磁性能影响很大 。 消除化学成分不均匀的有效途径是延长高温保温时间 , 使合金元素充分扩散 , 从而达到化学成分的均匀化 。 因此 , 影响2J85磁稳定性的第二个关键因素是化学成分不均匀 。
取?2.95×34 mm成分的电炉 , 矫顽力波动范围大 , 达不到要求 。 其中一部分经过固溶处理 , 在1200℃保温25分钟和30分钟 。 磁场热处理和五段回火与上述工艺C相同 , 其他部分仅重复回火工艺C , 分别检测和分析50个数据 , 结果见表3和图4 。
从表3可以看出 , 测试后测得的剩磁没有明显变化 , 均大于1200 mT , 满足要求 。
保持25分钟的样品的平均矫顽力远高于试验前 , 其平均值为18.61 kA/m , 比材料所需的平均矫顽力(15.91~19.89kA/m)高17.90 kA/m;保持30分钟的样品平均矫顽力为17.82kA/m , 接近客户要求 , 其标准差最小 , 为720 A/m , 明显小于测试前的标准差(2.45kA/m) 。 因此 , 可以判断稳定化产品的磁性具有良好的一致性 。
从图4可以看出 , 保持25分钟(图4b)和30分钟(图4c)的样品的矫顽力分布比测试前(图4a)更集中 。 说明延长固溶处理的保温时间有利于合金的均匀化 , 对稳定矫顽力有明显作用 。 保温25分钟有利于材料矫顽力的整体提高 , 保温30分钟更有利于提高材料矫顽力的一致性 。
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