图1 实验装置 。
图2显示了2μm和200 nm的粒径分布 , 并拟合了正态分布 。 获得模型后 , 使用标准差和确定系数来评估粒子系统和拟合优度 。 可以将粒径分布视为单分散粒子系统 。 此外 , 决定系数(R平方)为0.91769 , 接近1;因此 , 拟合优度好 , 可靠性高 。 此外 , 200 nm粒径分布的标准偏差为0.01212±0.00228 , 小于0.2 , 测定系数(R平方)为0.98573 , 高度可靠 。 经过上述分析 , 可以将实验中的原始粒子视为单分散粒子系统 。
图2 粒径分布图:(a)2 m粒径分布和(b)200 nm粒径分布 。
2.2. 实验方法
将脉冲施加到具有相同能量的相同区域 , 并将其分别施加到相同样品的10个不同区域 。 三维位移平台的速度为3 mm/s , 激光能量逐渐增加 , 直到颗粒被去除 。 首先 , 确定了颗粒去除的基本能量范围 , 然后以0.1 mJ的增量逐渐增加激光能量 。 最后 , 比较实验图片以评估清洁阈值 。 清洁阈值定义为颗粒开始从基板上移除时的激光能量密度 。 此外 , 为了获得更好的清洗效果 , 研究了不同清洗方法(正向和反向辐照)下清洗阈值的变化规律 。
2.3. 实验结果
图3显示了两个粒子(2μm和200 nm)的正向和反向辐照的清洁阈值 。
图3 在正向辐照和反向辐照条件下 , 清洗阈值随粒子半径变化的实验结果 。
图中第一列显示了在给定能量密度下未达到清洁效果的情况下的结果 。 第二列显示了发生去除效应的情况下的结果 , 中间列中的能量密度是清洁阈值 。 第三列显示了当激光能量密度大于清洗阈值时的实验结果 。 在这种情况下 , 清洗效果优于第二列 。 此外 , 对于半径为2μm的颗粒污染物 , 正向辐照阈值远小于反向辐照阈值 。 然而 , 对于半径为200 nm的污染物 , 正向辐照的清洁阈值大于反向辐照的清洁阈值 。
使用扫描电子显微镜(SEM)进一步放大实验图片 , 以研究去除效果 。 图4(a)和(c)分别显示了当达到清洁阈值时正向和反向辐照的整体地形 。 图4(b)和(d)分别显示了(a)和(c)在200 nm半径下的部分放大图像(SEM) 。 发现反向辐照对小颗粒(200 nm)更有效 。
图4 激光清洗Al2O3颗粒(200 nm)的SEM图像 。 (a) 正向辐照的整体形态;(b) 局部放大图;(c) 背面照射的整体形态;(d)局部放大图 。
如图4(b)所示 , 由于激光的作用 , 颗粒熔化并覆盖基板 , 形成污染层 。 虽然颗粒被部分去除 , 但它们会造成基质的二次污染 。 图4(d)所示的颗粒去除效果是明显的 。 虽然一些颗粒熔化了 , 但没有形成大的污染层 。
图5(a)和(c)分别显示了当清洁阈值达到2μm半径时 , 正向和反向辐照的整体形貌 。 图5(b)和(d)分别显示了(a)和(c)的局部放大图 。 正向和反向辐照的清洗效果都很好 。 局部放大的视图显示 , 一些小颗粒在这种能量下无法有效去除 , 这是正常的 。
图5 激光清洗Al2O3颗粒(2μm)的SEM图像 。 (a) 正向照射时的整体形态 , (b)部分放大 , (c)反向照射时的整体形貌 , 以及(d)部分放大 。
此外 , 为了研究颗粒去除阈值和特性的变化 , 我们观察了激光清洗过程中颗粒和基板的形貌 。 图6显示了激光清洁氧化铝颗粒 (2 μm)的SEM图像 。 图6(a)、(b)和(c)显示了当激光以300 mJ/cm2的激光能量密度向前照射时 , 基板和颗粒的外观 。 图6(d)和(e)显示了在激光能量密度为300 mJ/cm2的反向辐照中基板和颗粒的轮廓 。
图6 激光清洗Al2O3颗粒的SEM图像 。 (a)正向辐照下基板的形貌;(b)(c)正向辐照下颗粒的形貌;(d)背辐照下基板的形貌;和(e)背辐照下颗粒的形貌 。
图6(a)显示了正向辐照后基板上出现的一些凹坑 , 图6(b)清楚地显示了粒子和基板之间的界面(底部)在正向辐照期间首先熔化 。 在图6(c)中 , 可以看出 , 由于激光的作用 , 粒子嵌入到基板中 , 并且基板在粒子的边缘有突起和损伤 。 图6(d)显示没有凹坑 , 但观察到颗粒去除留下的环形凸起 。 在图6(e)中 , 很明显 , 熔化区域远离颗粒和基板之间的界面(顶部) 。 从以上分析中 , 我们可以初步确定氧化铝颗粒对激光的调制作用导致颗粒的局部温度变得非常高 。
基于上述实验现象的分析 , 我们发现 , 由于对激光的调制效应 , 较大氧化铝颗粒的正向辐照阈值较低 。 在颗粒半径较小的情况下 , 反向辐照的阈值较低 , 在清洁阈值下 , 反向辐照效应有利于颗粒去除 , 而正向辐照则会产生污染层 。
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