常量定氮蒸馏装置 氨氮蒸馏 凯式常量定氮仪
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凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1883年建立的 ， 现已发展为常量、微量、平微量凯氏定氮法以及自动定氮仪法等 ， 是分析有机化合物含氮量的常用方法 。凯氏定氮法的理论基础是蛋白质中的含氮量通常占其总质量的16%左右(12%~一19%)因此 ， 通过测定物质中的含氮量便可估算出物质中的总蛋白质含量(假设测定物质中的氮全来自蛋白质) ， 即: 蛋白质含量=含氮量/16% 。
【常量定氮蒸馏装置 氨氮蒸馏 凯式常量定氮仪】凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法 。 即在有催化剂的条件下 ， 用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐 ， 然后在碱性条件下将铵盐转化为氨 ， 随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收 ， 再以标准盐酸滴定 ， 就可计算出样品中的氮量 。 由于蛋白质含氮量比较恒定 ， 可由其氮量计算蛋白质含量 ， 故此法是经典的蛋白质定量方法 。
凯式常量定氮仪 以GB/T 12309-1990 工业玉米淀粉为例讲解实验过程
a.分解:称取混匀的样品3~4g(精确至0.001g)放入干燥的凯氏烧瓶中(避免样品粘在瓶颈内壁上)加入复合催化剂10g、硫酸25mL和几粒玻璃珠轻轻摇动烧瓶使样品完全湿润 。 然后将凯氏烧瓶以45度角斜放于支架上瓶口盖以玻璃漏斗用电炉开始缓慢加热当泡沫消失后强热至沸 。 待瓶壁不附有炭化物时且瓶内液体为澄清浅绿色后继续加热30min使其完全分解(以上操作应在通风橱内进行) 。
常量定氮蒸馏装置b.蒸馏:待分解液冷却后用蒸馏水冲洗玻璃滞斗及烧瓶瓶颈并稀释至200mL将凯氏烧瓶移于蒸馏架上在冷凝管下端接500mL锥形瓶作接收器瓶内预先注入2%硼酸溶液50.0mL及混合指示液10滴 。 将冷凝管的下口插入锥形瓶的液体中 ， 然后沿凯氏烧瓶颈壁缓慢加入40%氢氧化钠溶液70~100mL打开冷却水.立即连接蒸馏装置轻轻摇动凯氏烧瓶使溶液混合均匀 ， 加热蒸馏至馏出液为原体积的3/5时停止加热 。 使冷凝管下口离开锥形瓶 ， 用少量水冲洗冷凝管洗液并入锥形瓶中 。
c.滴定:将锥形瓶内的液体用0.05mol/L硫酸标准溶液滴定使溶液由蓝绿色变为灰紫色即为终点 。
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