Nature子刊：通过预增材制造微合金化调整可生物降解铁基合金的粒度( 二 )

2022-09-20 鸵鸟

纯铁的OM图像：（A）收到时，（B）85%冷轧， 550℃退火，（C）75%冷轧， 800℃退火，（D）85%热轧， 1000℃退火。
后果
连续加热时的热稳定性
图1显示了两种BDFe粉末在从室温（RT）持续加热到900°C时的热膨胀系数（CTE）和晶格常数变化，与之前报道的纯Fe相比。两种BDFe粉末在图1a中显示了相似的CTE值，但在50至100°C的温度范围内， BDFe Mo的CTE高于BDFe的CTE 。此外，与纯Fe36相比，两种BDFe粉末显示出较低的CTE值。据报道，铬（Cr）和硅（Si）浓度增加会降低铁素体铁的CTE ，而碳（C）和锰（Mn）含量增加会增加铁合金的CTE 。虽然单个微合金元素之间存在复杂的竞争相互作用，但后者被认为是BDFe-Mo的略高CTE值的主要贡献。

图1 （a）两种BDFe粉末的平均线性热膨胀系数和（b）晶格常数在从室温持续加热到900°C时的变化与纯Fe的早期工作相比。
预增材制造粉末的热稳定性对于通过增材制造制造的成品零件的更好质量非常重要。 Armentani等人报道，具有更高CTE的对接焊接倾向于产生更高的残余应力，这可能会由于其对塑性变形、微裂纹和载荷抗力的影响而严重限制添加制造零件的实际使用。此外，发现具有较低CTE的材料在SLM工艺后具有更低的CTE值。因此，具有较低CTE的预增材制造BDFe粉末有望增强热稳定性，并在SLM制造部件中具有良好的机械性能。
热循环过程中的相和微观结构稳定性
进行热循环试验以确定两种BDFe粉末的相稳定性，这将在SLM过程中经历。图2a显示了重复加热和冷却循环期间晶格常数随温度的变化，其中两种BDFe粉末之间没有明显差异。为了进一步获得多个加热和冷却序列期间的相变，在图2b和c中记录了每个热循环后在室温下衍射图案的演变。然而，在第二次循环后，在两种BDFe粉末中均可见小峰的出现，在第三次循环后更为明显，这两种BDFe粉末属于氧化赤铁矿（Fe2O3）和磁铁矿（Fe3O4）相。此外，在BDFe中比在BDFe-Mo中获得更多的小峰。

图2（a）在多次加热和冷却过程中晶格常数的变化。（b）BDFe和（c）BDFe-Mo粉末在室温下的衍射曲线作为热循环的函数。
我们分析了bcc-Fe主峰、Fe2O3和Fe3O4的次峰的综合强度，以研究其在加热和冷却过程中的演变，如图3所示。如图3a和b所示，两种BDFe粉末在热循环过程中均显示出类似的bcc-Fe降低趋势。与bcc的减少相反，两种BDFe粉末中的氧化Fe2O3和Fe3O4相在热循环期间增加。图3c中， Fe2O3的综合强度在第二次循环后达到最高值，然后在第三次循环后降低，而BDFe中的Fe3O4的积分强度继续增加，并在图3e中的第三次周期后达到最大值。 BDFe-Mo中Fe2O3（图3d）和Fe3O4（图3f）的综合强度演变与BDFe中的综合强度演化有些相似。

图3（a）BDFe和（b）BDFe-Mo中bcc-Fe的综合强度演化。在（c）BDFe和（d）BDFe-Mo中的Fe2O3 。在热循环期间，（e）BDFe和（f）BDFe-Mo中的Fe3O4 。
值得注意的是，与BDFe相比， BDFe-Mo对于bcc-Fe表现出更高的积分强度，但是对于Fe2O3和Fe3O4相表现出更低的强度。
在热循环期间， BDFe中的氧化Fe2O3和Fe3O4的量远高于BDFe-Mo中的量，这表明BDFe-Mo粉末具有更好的抗氧化性。 Mo的存在以及Si和Cr含量的增加可能会阻碍Fe阳离子向金属/氧化物界面扩散，从而显著降低BDFe-Mo48中的高温氧化。还发现了向更稳定的Fe3O4相转变的趋势。
可调机械性能
图4显示了两种水平构建的SLM BDFe合金与其他生物降解合金相比的拉伸性能。从图4a中的单轴拉伸工程应力-应变（S–S）曲线可以看出，在BDFe-Mo合金中明显获得了显著的强度增强。具体而言， BDFe-Mo的宏观屈服强度（YS）和极限抗拉强度（UTS）分别为1193和1200MPa ，是BDFe的2.5倍（分别为451和495MPa）。从BDFe（17.5%）到BDFe-Mo（13.5%），断裂伸长率降低了23% 。图4b描述了两种BDFe合金的抗拉强度和伸长率，与使用常规方法和SLM制造的基于铁、锌和镁的可生物降解合金相比。两种SLM构建的BDFe合金都显示了优异的抗拉性能，在BDFe-Mo中观察到了特别显著的机械强度。控制BDFe-Mo中强化机制的几个可能原因可能是晶界强化、位错密度增加和第二相的析出，这将在设计预增材制造微合金化元件时得到解释，以改善强度-韧性组合。

图4（a）两种BDFe样品的工程S–S曲线，以及（b）与镁基、锌基和铁基生物降解合金相比，两种BDFe的抗拉强度与伸长率。水平构建的SLM BDFe样本示意图如插图（a）所示。

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