药物中的有毒元素 ， 会通过服用而在人体内产生富集从而造成不同程度的毒害 ， 而元素含量的测定方法有原子荧光法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、计时电位溶出法电感耦合等离子体发射光谱法以及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法等 。 其中电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法可以实现多元素同时测定、重复性高等优点 ， 目前已经应用到医药、化学等各个领域 ， 微源检测实验室查阅资料分享一种利用ICP-MS检测药物中多种有毒元素的方法和操作过程 。
【重金属元素杂质：对样品进行ICP-MS检测方法及操作分享】根据元素特征将铅、镉、铬、镍、铜、砷6种有毒元素元素作为研究对象 ， 为了校正过程中可能存在的基体干扰和质量漂移现象 ， 选择内标法进行定量 ， 准备10μg／mL钪、铟、铋混合标准溶液和10μg/mL铅、镉、铬、镍、铜、砷混合标准溶液 ， 使用标准工作溶液用体积分数为1％的硝酸溶液稀释制得各组分质量浓度均为1mg／L混合标准工作溶液 。
称取样品适量 ， 研磨成粗粉混合均匀 。 精密称取粗粉样品0.5g ， 置于微波消解罐中 ， 加入酸液和过氧化氢 ， 加盖放置过夜 ， 按照微波消解程序进行消解 。 消解结束后 ， 冷却至60℃以下 ， 取出消解罐开盖 ， 置于电加热器上用少量超纯水冲洗罐盖 ， 赶酸至1mL ， 用超纯水洗涤消解罐壁数次 ， 将洗液一起合并至容量瓶中 ， 超纯水定容混匀 。
取铅、镉、铬、镍、铜、砷系列混合标准工作溶液测定 ， 以各元素质量浓度为x变量、每一浓度标准工作溶液对应的3次读数与其对应内标响应值比值的平均值为y变量进行线性回归 。
空白样品中6种元素的浓度连续测定11次 ， 以3倍标准偏差作为各元素的最低检出浓度 ， 将最低检出浓度代入计算公式得出各元素的方法检出限 。 得到各元素线性范围、线性方程、相关系数和检出结果 ， 结果均满足样品的测定要求 。 将11批样品以微波消解后用ICP-MS法对其中6种有毒元素进行测定 ， 平行测定3次 ， 得到结果部分批次镉含量超过药典限值 。
实验通过对重金属含量的检测进一步地测定了样品的药用质量安全 ， 对药品的质量研究产生了影响 。 引申可以通过ICP-MS对制剂或原料药中其他有害或重金属元素含量进行分析 。 更多重元素含量相关问题欢迎评论区留言 。
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